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名 稱:六氟磷酸鈉

分子式:F6NaP

分子量:167.9539502

CAS號:21324-39-0

性 狀:

性狀:無色立方結晶。對空氣和二氧化碳敏感。

密度(g/mL,25/4℃):2.3693.相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(?C):>2005.沸點(?C,常壓):未確定6.沸點(?C,5.2kPa):未確定7.折射率:未確定8.閃點(?C):未確定9.比旋光度(?):未確定10.自燃點或引燃溫度(?C):未確定11.蒸氣壓(kPa,25?C):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60?C):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(?C):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數的對數值:未確定17.爆炸上限(%,V/V):未確定18.爆炸下限(%,V/V):未確定19.溶解性:易溶于水,溶于甲醇、乙醇、丙酮。

貯存方法:保持貯藏器密封,放入緊密的貯藏器內,儲存在陰涼,干燥的地方充氬密封干燥保存。

合成方法:

反應需在通風櫥中進行。反應在不銹鋼、鎳或者銅?鎳合金容器中進行,容器直徑為3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化鈉放入容器中,將蓋安好。容器放入冰鹽浴中冷卻,與無水氟化氫罐相連。打開閥門,將大約400mL HF液體放入容器中,此時不銹鋼容器中液面的高度約為3/4in,用一根薄木條插入中間的管道,浸于液體的部分將被變黑,由此大概測出液面的高度。為確保氯化鈉全部溶解,移開蓋,用帶有把手的不銹鋼匙攪拌,150g(約0.75mol)PCl5緩慢通過匙(將其靠著容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸鈉立即析出,不時攪拌以使反應完全。由于反應相當劇烈,要采取措施防止液體氟化氫的噴濺,操作者必須戴厚的橡膠手套,最好操作于保護罩后。待PCl5全部加入后,移開蓋,將容器放入油浴中。使剩余的氟化氫揮發掉。將干燥的氮氣通入容器,同時加熱至約150℃以除去痕量的氟化氫。

粗產品產率幾乎是理論計算量,純度超過95%,雜質主要是微量鐵鹽,有時是少量未反應的氟化物。將粗產品溶于甲醇(100mL溶劑中加入60g產品)。加入適量5%的NaOH甲醇溶液,使溶液保持堿性,用酚酞檢驗,離心將不溶雜質除去。通過濃縮將溶劑除去,減壓條件下結晶,得到一水合物,放入盛有濃硫酸的干燥器中,干燥得到無水鹽,0.5mol氯化鈉反應得到的提純產物是73g,產率87%。

純化方法重約80g的粗產品溶于160mL甲醇中。加入幾滴水和過量的氨水以將鐵雜質沉淀出,將溶液過濾,在真空干燥器中蒸發至干,產物在H2SO4上干燥脫水,產品約70g,產率大約86%。此產品中可能含有氟化銨,可以通過在水中重結晶除去。由于氟磷酸鹽溶解度很大,所以損失多。將鹽溶于水(50g/mL),將過濾后的溶液置于鉑盤中在蒸汽浴上加熱蒸發,直至熱溶液中出現晶體,將混合物放入水浴中冷卻,晶體用燒結玻璃過濾器過濾,用幾毫升冰水洗滌,減壓抽濾至干,放入有濃H2SO4的干燥器中干燥。


用 途:

用于制取其他六氟磷酸鹽


檢驗報告:

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